7n Tellurium Creixement i purificació

7n Tellurium Creixement i purificació

‌I. Pretractament de matèries primeres i purificació preliminar‌

1. ‌Selecció i aixafament de matèries primeres‌

• ‌Requisits materials‌: Utilitzeu el mineral de Tellurium o el llim de l’ànode (contingut de TE ≥5%), preferiblement el llim de l’ànode de fosa de coure (que conté Cu₂te, Cu₂se) com a matèria primera.
• ‌Procés de pretractament‌:
• Cruixent gruixut a la mida de les partícules ≤5mm, seguit de la fresat de boles fins a ≤200 malla;
• Separació magnètica (intensitat de camp magnètic ≥0,8t) per eliminar Fe, Ni i altres impureses magnètiques;
• La flotació de la espuma (pH = 8-9, col·leccionistes xanthat) per separar Sio₂, CUO i altres impureses no magnètiques.
• ‌Precaucions‌: Eviteu introduir la humitat durant el pretractament humit (requereix assecar -se abans de torrar); Controlar la humitat ambiental ≤30%.

1. ‌Troasting i oxidació pirometallúrica‌

• ‌Paràmetres de procés‌:
• Temperatura de torrat d’oxidació: 350–600 ° C (control escenari: baixa temperatura per a la desulfurització, alta temperatura per a l’oxidació);
• Temps de torrat: 6-8 hores, amb un cabal de 5-10 L/min;
• Reactiu: àcid sulfúric concentrat (98% H₂so₄), relació de massa te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Reacció química‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Precaucions‌: temperatura de control ≤600 ° C per evitar la volatilització de la teo₂ (punt d’ebullició 387 ° C); Tracteu el gas d’escapament amb fregadors de NaOH.

‌Ii. Electrorefining i destil·lació de buit‌

1. ‌Electrorefining‌

• ‌Sistema d’electròlits‌:
• Composició d’electròlits: h₂so₄ (80–120g/L), teo₂ (40–60g/L), additiu (gelatina 0,1–0,3g/L);
• Control de temperatura: 30–40 ° C, cabal de circulació 1,5–2 m³/h.
• ‌Paràmetres de procés‌:
• Densitat de corrent: 100–150 a/m², tensió cel·lular 0,2–0,4V;
• Espai entre els elèctrodes: 80–120mm, gruix de deposició de càtodes 2–3mm/8h;
• Eficiència d’eliminació de la impuresa: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Precaucions‌: filtrar regularment l'electròlit (precisió ≤1μm); Superfícies d'ànodes polonesos mecànicament per evitar la passivació.

1. ‌Destil·lació de buit‌

• ‌Paràmetres de procés‌:
• Nivell de buit: ≤1 × 10⁻²Pa, temperatura de destil·lació 600–650 ° C;
• Temperatura de la zona de condensador: 200–250 ° C, eficiència de condensació de vapor TE ≥95%;
• Temps de destil·lació: 8–12h, capacitat d’un sol lot ≤50kg.
• ‌Distribució de la impuresa‌: les impureses de baix abocament (SE, S) s’acumulen al front del condensador; Les impureses de gran ebullició (PB, AG) romanen en residus.
• ‌Precaucions‌: Sistema de buit pre-bomba a ≤5 × 10⁻³pa ​​abans de calefacció per evitar l’oxidació de TE.

‌Iii. Creixement de cristalls (cristal·lització direccional) ‌

1. ‌Configuració de l'equip‌

• ‌Models de forn de creixement de cristalls‌: TDR-70A/B (capacitat de 30kg) o TRDL-800 (capacitat de 60kg);
• Material crucible: grafit d’alta puresa (contingut de cendra ≤5ppm), dimensions φ300 × 400mm;
• Mètode de calefacció: escalfament de resistència al grafit, temperatura màxima 1200 ° C.

1. ‌Paràmetres de procés‌

• ‌Fondre el control‌:
• Temperatura de fusió: 500–520 ° C, profunditat de la piscina fosa 80–120mm;
• Gas protector: AR (puresa ≥99,999%), cabal de 10–15 L/min.
• ‌Paràmetres de cristal·lització‌:
• Velocitat: 1–3mm/h, velocitat de rotació de cristall 8–12rpm;
• Gradient de temperatura: axial 30–50 ° C/cm, radial ≤10 ° C/cm;
• Mètode de refrigeració: base de coure refrigerada per aigua (temperatura de l'aigua 20–25 ° C), refrigeració radiativa superior.

1. ‌Control de la impuresa‌

• ‌Efecte de segregació‌: les impureses com Fe, Ni (coeficient de segregació <0,1) s’acumulen als límits del gra;
• ‌Cicles de remetre‌: 3–5 cicles, impureses totals finals ≤0.1ppm.

1. ‌Precaucions‌:

• Cobriu la superfície de fusió amb plaques de grafit per suprimir la volatilització de TE (taxa de pèrdua ≤0,5%);
• Supervisar el diàmetre del cristall en temps real mitjançant calibres làser (precisió ± 0,1 mm);
• Eviteu les fluctuacions de la temperatura> ± 2 ° C per evitar que augmentin la densitat de luxació (objectiu ≤10³/cm²).

‌Iv. Inspecció de qualitat i mètriques clau‌

‌V. Protocols ambientals i de seguretat‌‌

1. ‌Tractament del gas d’escapament‌:

• Escapament de torrets: neutralitzeu SO₂ i SEO₂ amb fregadors de NaOH (ph≥10);
• Escapament de destil·lació de buit: condensar i recuperar el vapor; Gasos residuals adsorbits mitjançant carboni activat.

1. ‌Reciclatge d’escòria‌:

• Anode Slime (que conté Ag, Au): recuperar-se mitjançant hidrometal·lúrgia (sistema h₂so₄-hcl);
• Residus d’electròlisi (que conté PB, CU): retorn als sistemes de fosa de coure.

1. ‌Mesures de seguretat‌:

• Els operadors han de portar màscares de gas (el vapor és tòxic); Mantenir la ventilació de pressió negativa (tipus de canvi d’aire ≥10 cicles/h).

‌ Directrius d’optimització de processos‌

1. ‌Adaptació de matèries primeres‌: Ajusteu la temperatura i la relació àcid de la rostida basades dinàmicament en fonts de llim de l’ànode (per exemple, coure i fosa de plom);
2. ‌Coincidència amb la velocitat de tir de cristall‌: Ajusteu la velocitat de tirada segons la convecció de fusió (número de Reynolds REX) per suprimir el supercooling constitucional;
3. ‌Eficiència energètica‌: Utilitzeu la calefacció de la zona de doble temperatura (zona principal 500 ° C, subzona 400 ° C) per reduir el consum d’energia de resistència al grafit en un 30%.