Pročišćavanje selenijuma visokog čistoće (≥99.999%) uključuje kombinaciju fizičkih i hemijskih metoda za uklanjanje nečistoća poput TE, PB, FE i kao. Slijedi su ključni procesi i parametri:
1. Vakuum destilacija
Proces procesa:
1. Postavite sirovu selenium (≥99,9%) u kvarcnom punjenju u vakuumskoj destilacijskoj peći.
2. Zamjena do 300-500 ° C ispod vakuuma (1-100 PA) za 60-180 minuta.
3. Selenijumska para kondenzacija u dvostepenom kondenzatoru (donja pozornica sa PB / CU čestice, gornja faza za sakupljanje selena).
4. Sakupi selen iz gornjeg kondenzatora; 碲 (TE) i ostale nečistoće visokih ključanja ostaju u donjoj fazi.
Parametri:
- Temperatura: 300-500 ° C
- Pritisak: 1-100 PA
- Kondenzatorski materijal: kvarc ili nehrđajući čelik.
2. Hemijsko pročišćavanje + vakuum destilacija
Proces procesa:
1. Oksidacijsko sagorijevanje: React Crude Selenium (99,9%) sa o₂ na 500 ° C da bi se formirao Seo₂ i Teo₂ gasovi.
2. Vađenje otapala: rastvaranje Seo₂ u etanol-voda, filtrirajte teo₂ talog.
3. Smanjenje: Koristite Hydrazine (n₂h₄) za smanjenje SEO₂ u elementarnu seleniju.
4. DEEP DE-TE: Oksidizirajte selen ponovo za SEO₄², a zatim izdvojite pomoću vađenja otapala.
5 Konačna vakuum destilacija: pročisti selen na 300-500 ° C i 1-100 PA za postizanje 6n (99,999%) čistoće.
Parametri:
- Temperatura oksidacije: 500 ° C
- Doziranje hidrazina: višak za osiguravanje potpunog smanjenja.
3. Elektrolitičko pročišćavanje
Proces procesa:
1 Koristite elektrolit (npr. Selenu kiselinu) sa trenutnom gustoćom od 5-10 A / DM².
2. Selenijumske depozite na katodi, dok selenijum oksidi volatiliziraju na anodi.
Parametri:
- Trenutna gustina: 5-10 a / dm²
- Elektrolita: selezna kiselina ili selenatno rješenje.
4. Vađenje otapala
Proces procesa:
1. Izdvojite se⁴⁺ iz otopine pomoću TBP (Tributil fosfat) ili toa (trioctylamline) u hidroklorološkim ili sumpornim kiselinama.
2. Strip i precipitajte selenijum, a zatim rekristallizirati.
Parametri:
- Ekstraktan: TBP (HCL srednji) ili toa (H₂so₄ medium)
- Broj faza: 2-3.
5. Zona se taljenje
Proces procesa:
1. više puta zona-seleni selenium ingoti za uklanjanje nečistoća u tragovima.
2. Pogodno za postizanje> 5N čistoće od početnih materijala visokog čistoće.
Napomena: zahtijeva specijalizirana oprema i energetski intenzivan.
Predlaganje figure
Za vizuelnu referencu pogledajte sljedeće figure iz literature:
- Podešavanje vakuumskih destilacije: Shema dvostepenog kondenzatorskog sistema.
- SE-TE fazni dijagram: Ilustrira izazove odvajanja zbog zatvaranja tačaka ključanja.
Reference
- Vakuum destilacije i hemijske metode:
- Elektrolitičko i vađenje otapala:
- Napredne tehnike i izazovi:
Pošta: Mar-21-2025