7N Tellurium kristalni rast i pročišćavanje

7N Tellurium kristalni rast i pročišćavanje

I. Probirna obrada i preliminarno pročišćavanje

1. ‌Izbor i drobljenje sirovine‌

• ‌Materijalni zahtjevi: Koristite Tellurium rudu ili anodni sluz (TE Sadržaj ≥5%), poželjno bakrena topionica anoda (koja sadrži Cu₂te, Cu₂se) kao sirovina.
• ‌Proces obrade:
• Grubo drobljenje do veličine čestica ≤5 mm, a zatim lopta glodalica do ≤200 mrežice;
• Magnetsko odvajanje (intenzitet magnetskog polja ≥0.8T) za uklanjanje fe, ni i drugih magnetnih nečistoća;
• Flotacija pjenja (pH = 8-9, Xanthate Collectors) za odvajanje Sio₂, Cuo i drugih ne-magnetnih nečistoća.
• ‌Mjere predostrožnosti: Izbjegavajte uvođenje vlage tokom vlažne prethodne obrade (zahtijeva sušenje prije pečenja); Kontrolna vlažnost ambijenta ≤30%.

1. ‌Pyrometallurgačko pečenje i oksidaciju‌

• ‌Procesni parametri:
• Temperatura pečenja oksidacije: 350-600 ° C (inscenirana kontrola: niska temperatura za odsumporavanje, visoka temperatura za oksidaciju);
• Vrijeme za pečenje: 6-8 sati, sa brzinom protoka od 5-10 l / min;
• Reagent: koncentrirana sumporna kiselina (98% h₂so₄), masovni omjer te₂so₄ = 1: 1.5.
• ‌Hemijska reakcija:
  CU2TE + 2O2 + 2H2SO4 → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2OCU2 TE + 2O2 + 2H2 SO4 → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2 O
• ‌Mjere predostrožnosti: Kontrolna temperatura ≤600 ° C za sprečavanje teo₂patilizacija (tačka ključanja 387 ° C); tretirati ispušni plin sa naoh smubbersima.

II. Elektrorefinacija i usisavanje

1. ‌Elektrorefina‌

• ‌Elektrolitni sistem:
• Kompozicija elektrolita: H₂so₄ (80-120g / l), Teo₂ (40-60g / l), aditiv (gelatin 0,1-0,3g / l);
• Kontrola temperature: 30-40 ° C, brzina cirkulacije 1,5-2 m³ / h.
• ‌Procesni parametri:
• Trenutna gustina: 100-150 A / m², napon ćelija 0,2-0,4v;
• Razmak elektrode: 80-120mm, katodna taložna debljina 2-3mm / 8h;
• Učinkovitost uklanjanja nečistoća: CU ≤5ppm, PB ≤1ppm.
• ‌Mjere predostrožnosti: Redovno filtrirajte elektrolit (tačnost ≤1μm); mehanički poljski anodni površine za sprečavanje pasivicije.

1. ‌Vakuum destilacija‌

• ‌Procesni parametri:
• Razina vakuuma: ≤1 × 10⁻²pa, temperatura destilacije 600-650 ° C;
• Temperatura kondenzatora: 200-250 ° C, efikasnost kondenzacije za pare ≥95%;
• Vrijeme destilacije: 8-12h, jednokrački kapacitet ≤50kg.
• ‌Distribucija nečistoće: Nakupljaju se nečistoće nisko-ključanja (SE, S) na prednjoj strani kondenzatora; Tijestovi visokog ključanja (PB, AG) ostaju u ostacima.
• ‌Mjere predostrožnosti: Sustav vakuuma prije pumpe na ≤5 × 10⁻³pa ​​prije grijanja kako bi se spriječilo Oksidaciju.

III. Kristalni rast (usmjerna kristalizacija)

1. ‌Konfiguracija opreme‌

• ‌Modeli kristalnog rasta: TDR-70A / B (kapacitet od 30 kg) ili TRDL-800 (kapacitet 60 kg);
• Crovible Materijal: Grafit visoke čistoće (Sadržaj pepela ≤5ppm), Dimenzije φ300 × 400 mm;
• Način grijanja: Grafitna otpornost Grijanje, maksimalna temperatura 1200 ° C.

1. ‌Procesni parametri‌

• ‌Kontrola taline:
• Temperatura topljenja: 500-520 ° C, dubina dubine bazena 80-120mm;
• Zaštitni plin: AR (čistoća ≥99.999%), brzina protoka 10-15 l / min.
• ‌Parametri kristalizacije:
• Brzina povlačenja: 1-3 mm / h, brzina rotacije kristala 8-12RPM;
• Gradijent temperature: Aksijalni 30-50 ° C / cm, radijalni ≤10 ° C / cm;
• Metoda hlađenja: bakrena baza na vodu (temperatura vode 20-25 ° C), gornji zracijski hlađenje.

1. ‌Kontrola nečistoće‌

• ‌Efekat segregacije: Nečistoće poput fe, ni (koeficijent segregacije <0,1) akumuliraju se na graničnim granicama;
• ‌Ciklusi za ponovno spajanje: 3-5 ciklusa, konačne ukupne nečistoće ≤0.1ppm.

1. ‌Mjere predostrožnosti:

• Pokrijte površinu topline grafitnim pločama za suzbijanje tepatiklizacije (brzina gubitka ≤0,5%);
• Monitorski prečnik kristala u realnom vremenu pomoću laserskih mjerača (tačnost ± 0,1 mm);
• Izbjegavajte fluktuacije temperature> ± 2 ° C kako biste spriječili povećanje gustoće dislokacije (cilj ≤10³ / cm²).

IV. Inspekcija i ključne metrike

V. Protokoli za zaštitu okoliša i sigurnosti

1. ‌Pročišćavanje izduvnih gasova:

• Ispuh pečenja: Neutralizirajte SO₂ i SEO₂ s naoh scribbers (Ph≥10);
• Ispušni vakuumski destilacija: kondenzirajte i oporavite te pare; Preostali plinovi su se oglasili putem aktivnog ugljika.

1. ‌Recikliranje šljake:

• Anodni sluz (koji sadrži AG, AU): oporaviti se hidrometalurgijom (H₂so₄-HCL sistem);
• Ostaci elektrolize (koji sadrže PB, Cu): Povratak na bakrene topeling sisteme.

1. ‌Sigurnosne mjere:

• Operatori moraju nositi plinske maske (te pare je toksično); Održavajte ventilaciju negativnog tlaka (tečaj zraka ≥10 ciklusa / h).

Smjernice za optimizaciju procesa

1. ‌Prilagodba sirovine: Dinamički prilagodite temperaturu i omjer kiseline zasnovane na izvorima anodnih sluznica (npr. Bakar u odnosu na toplice olova);
2. ‌Podudaranje brzine kristalnog povlačenja: Prilagodite brzinu povlačenja prema konvekciji topline (Reynolds broj RE≥2000) za suzbijanje ustavnog superhlađenja;
3. ‌Energetska efikasnost: Koristite dvostruko temperaturno grijanje (glavna zona 500 ° C, podne 400 ° C) za smanjenje potrošnje električne energije grafite za 30%.