Пречистването на селенът с висока чистота (≥99.999%) включва комбинация от физически и химични методи за отстраняване на примеси като TE, PB, FE и AS. По -долу са ключови процеси и параметри:
1. Вакуумна дестилация
Процесен поток:
1. Поставете суров селен (≥99,9%) в кварцов тигел в рамките на вакуумна дестилационна пещ.
2. Загряване до 300-500 ° C под вакуум (1-100 pa) за 60-180 минути.
3. Селеновата пара се кондензира в двуетапен кондензатор (долен етап с PB/Cu частици, горен етап за събиране на селен).
4. Събирайте селен от горния кондензатор; 碲 (TE) и други примеси с високо кипене остават в долния етап.
Параметри:
- Температура: 300-500 ° C.
- Налягане: 1-100 PA
- Кондензаторен материал: кварц или неръждаема стомана.
2. Химическо пречистване + дестилация на вакуум
Процесен поток:
1. Изгаряне на окисляване: Реагирайте суровия селен (99,9%) с O₂ при 500 ° C, за да образува Seo₂ и Teo₂ газове.
2. Екстракция на разтворител: Разтворете SEO₂ в разтвор на етанол-вода, филтрирайте Teo₂ утайка.
3. Намаляване: Използвайте хидразин (N₂H₄), за да намалите SEO₂ до елементарен селен.
4. Deep De-Te: Окисляване на селен отново до SEO₄²⁻, след което извлечете TE, използвайки екстракция на разтворител.
5. Окончателна вакуумна дестилация: Пречиствайте селен при 300-500 ° C и 1-100 pa, за да постигнете 6N (99.9999%) чистота.
Параметри:
- Температура на окисляване: 500 ° С
- Хидразин дозировка: Излишно, за да се осигури пълно намаляване.
3. Електролитично пречистване
Процесен поток:
1. Използвайте електролит (напр. Селенозна киселина) с плътност на тока 5-10 A/DM².
2. Селен отлагания върху катода, докато селен оксидите се изпаряват на анода.
Параметри:
- Плътност на тока: 5-10 A/DM²
- Електролит: Селен киселина или селен разтвор.
4. Екстракция на разтворител
Процесен поток:
1. Екстракт Se⁴⁺ от разтвора, използвайки TBP (трибутил фосфат) или TOA (триокттимин) в хидрохлорна или сярна киселина среда.
2. ИЗВЪРШВАНЕ И УАХАТИРАЙТЕ СЕЛЕНИЙ, след което прекристализирайте.
Параметри:
- Екстрактант: TBP (HCl среда) или TOA (H₂SO₄ среда)
- Брой етапи: 2-3.
5. Зона топене
Процесен поток:
1. Нееднократно разтопяване на зоната селен сливания за премахване на следите примеси.
2. Подходящ за постигане> 5n Чистота от изходни материали с висока чистота.
Забележка: Изисква специализирано оборудване и е енергийно.
Предложение за фигура
За визуална справка вижте следните фигури от литературата:
- Настройка на вакуумната дестилация: Схема на двуетапна кондензаторна система.
- Фазова диаграма на SE-TE: Илюстрира предизвикателства за разделяне поради близки точки на кипене.
ЛИТЕРАТУРА
- Вакуумна дестилация и химични методи:
- Електролитична и разтворителна екстракция:
- Разширени техники и предизвикателства:
Време за публикация: март-21-2025