Ачышчэнне селену высокай чысціні (≥99,999%) прадугледжвае спалучэнне фізічных і хімічных метадаў для выдалення прымешак, такіх як TE, PB, FE і AS. Ніжэй прыведзены ключавыя працэсы і параметры:
1. Вакуумная дыстыляцыя
Працэс паток:
1. Размясціце сырую селену (≥99,9%) у кварцавым тыгеле ў вакуумнай дыстыляцыйнай печы.
2. Нагрэйце да 300-500 ° С пад вакуумам (1-100 ПА) на працягу 60-180 хвілін.
3. Пара-селену кандэнсуецца ў двухступенным кандэнсатары (ніжняя стадыя з часціцамі Pb/Cu, верхняй стадыяй для збору селену).
4. Збярыце селен з верхняга кандэнсатара; 碲 (TE), а іншыя прымешкі з высокім утрыманнем кіпячэння застаюцца ў ніжняй стадыі.
Параметры:
- Тэмпература: 300-500 ° C
- Ціск: 1-100 ПА
- Матэрыял кандэнсатара: кварц або нержавеючая сталь.
2. Хімічная ачышчэнне + вакуумная дыстыляцыя
Працэс паток:
1. Акісляльнае гарэнне: рэагуйце сырую селену (99,9%) з O₂ пры 500 ° С, утвараючы газы SEO₂ і Teo₂.
2. Выманне растваральніка: растварыць SEO₂ у растворы этанол-вады, адфільтраваць асадак TEO₂.
3. Зніжэнне: Выкарыстоўвайце гідразін (N₂H₄), каб паменшыць SEO₂ да элементальнага селену.
4. Глыбокі дэ-тэ: зноў акісляйце селен да seo₄²⁻, а затым здабываць TE, выкарыстоўваючы экстракцыю растваральніка.
5. Канчатковая вакуумная дыстыляцыя: ачысціць селен пры 300-500 ° С і 1-100 ПА для дасягнення чысціні 6N (99,9999%).
Параметры:
- Тэмпература акіслення: 500 ° С
- Дазавання гідразіну: лішак для забеспячэння поўнага зніжэння.
3. Электралітычная ачышчэнне
Працэс паток:
1. Выкарыстоўвайце электраліт (напрыклад, селенозную кіслату) з шчыльнасцю току 5-10 А/дм².
2. Адкладанні селену на катодзе, у той час як аксіды селену лятучым на анодзе.
Параметры:
- Шчыльнасць току: 5-10 а/дм²
- Электраліт: раствор селенавай кіслаты або селената.
4. Вырабства растваральніка
Працэс паток:
1. Вырабце SE⁴⁺ з раствора з выкарыстаннем TBP (трыбутилфосфат) або TOA (трыактиламина) у салянай або сернай кіслаты.
2. Палайце і асадак селену, а затым перакрышталізуюць.
Параметры:
- экстрактант: TBP (асяроддзе HCl) або TOA (H₂So₄ асяроддзе)
- Колькасць этапаў: 2-3.
5. Расплаўленне зоны
Працэс паток:
1. Неаднаразова зліткамі зліткаў селену для выдалення прымешак мікраэлементаў.
2. Падыходзіць для дасягнення> 5N чысціні з зыходных матэрыялаў высокай чысціні.
УВАГА: Патрабуецца спецыялізаванае абсталяванне і з'яўляецца энергетычным.
Малюнак
Для візуальнай даведкі звярніцеся да наступных лічбаў з літаратуры:
- Налада дыстыляцыі вакууму: схематычная двухступенная сістэма кандэнсатара.
- Фазавая схема SE-TE: ілюструе праблемы падзелу з-за блізкіх кропак кіпення.
Спасылкі
- Вакуумная дыстыляцыя і хімічныя метады:
- Электралітычная і здабыча растваральніка:
- Пашыраныя метады і праблемы:
Час паведамлення: сакавік-21-2025