7n рост крышталя і ачышчэння тэлурыума
I. Папярэдняя апрацоўка сыравіны і папярэдняе ачышчэнне
- Выбар сыравіны і драбненне
- Матэрыяльныя патрабаванні: Выкарыстоўвайце руду Tellurium або Anode Slime (утрыманне TE ≥5%), пажадана медную плавільную анодную слізь (якая змяшчае Cu₂te, Cu₂se) у якасці сыравіны.
- Працэс папярэдняй апрацоўкі:
- Грубае драбненне да памеру часціц ≤5 мм, пасля чаго шарыкавая фрэзераванне да ≤200 сеткі;
- Магнітнае аддзяленне (інтэнсіўнасць магнітнага поля ≥0,8 т) для выдалення Fe, Ni і іншых магнітных прымешак;
- Флотацыя флота (pH = 8-9, ксантатавыя калекцыянеры) для аддзялення Sio₂, Cuo і іншых немагнітных прымешак.
- Меры засцярогі: пазбягайце ўвядзення вільгаці падчас мокрай папярэдняй апрацоўкі (патрабуе высыхання перад запяканнем); кантралююць вільготнасць навакольнага асяроддзя ≤30%.
- Піраметалургічнае абсмажванне і акісленне
- Параметры працэсу:
- Тэмпература па абсмажванні акіслення: 350–600 ° С (пастаўлены кантроль: нізкая тэмпература для дэсульфуравання, высокая тэмпература для акіслення);
- Час залівання: 6–8 гадзін, хуткасць патоку O₂ 5–10 л/мін;
- Рэагент: канцэнтраваная серная кіслата (98% H₂so₄), мас -суадносіны te₂so₄ = 1: 1,5.
- Хімічная рэакцыя:
Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O - Меры засцярогі: тэмпература кіравання ≤600 ° С для прадухілення выліцця тэа₂ (тэмпература кіпення 387 ° С); Лячыць выхлапныя газы з Scrubbers NaOH.
Ii. Электралінія і вакуумная дыстыляцыя
- Электрафінансаванне
- Электралітная сістэма:
- Склад электраліта: H₂so₄ (80–120 г/л), Teo₂ (40–60 г/л), дабаўкі (жэлацін 0,1–0,3 г/л);
- Кантроль тэмпературы: 30–40 ° С, хуткасць патоку цыркуляцыі 1,5–2 м³/г.
- Параметры працэсу:
- Шчыльнасць току: 100–150 а/м², напружанне клетак 0,2–0,4В;
- Разбор электрода: 80–120 мм, таўшчыня катода 2–3 мм/8 гадзін;
- Эфектыўнасць выдалення прымешак: Cu ≤5PPM, PB ≤1PPM.
- Меры засцярогі: рэгулярна фільтруе электраліт (дакладнасць ≤1 мкМ); Механічна палішдыя анодныя паверхні для прадухілення пасівацыі.
- Вакуумная дыстыляцыя
- Параметры працэсу:
- Узровень вакууму: ≤1 × 10⁻²pa, тэмпература дыстыляцыі 600–650 ° С;
- Тэмпература зоны кандэнсатара: 200–250 ° С, эфектыўнасць кандэнсацыі пары TE ≥95%;
- Час дыстыляцыі: 8–12H, ёмістасць з адной сеткай ≤50 кг.
- Размеркаванне прымешак: на фронце кандэнсатара назапашваюцца прымешкі з нізкім утрыманнем кіпячэння (SE, S); Высокавітыя прымешкі (PB, AG) застаюцца ў рэштках.
- Меры засцярогі: перад нагрэвам перад нагрэвам, каб пазбегнуць акіслення ТЭ, перад акісленнем ТЭ.
Iii. Рост крышталяў (накіраваная крышталізацыя)
- Канфігурацыя абсталявання
- Мадэлі крышталічнага росту: TDR-70A/B (ёмістасць 30 кг) або TRDL-800 (магутнасць 60 кг);
- Матэрыял тыгля: графіт высокай чысціні (утрыманне попелу ≤5PPM), памеры φ300 × 400 мм;
- Метад нагрэву: нагрэў графітавага супраціву, максімальная тэмпература 1200 ° С.
- Параметры працэсу
- Кантроль расплаву:
- Тэмпература плаўлення: 500–520 ° С, глыбіня расплаву 80–120 мм;
- Ахоўны газ: AR (чысціня ≥99,999%), хуткасць патоку 10–15 л/мін.
- Параметры крышталізацыі:
- Хуткасць выцягвання: 1–3 мм/г, хуткасць кручэння крышталя 8–12 аб/мін;
- Градыент тэмпературы: восевы 30–50 ° С/см, радыяльны ≤10 ° С/см;
- Спосаб астуджэння: медная аснова з астуджэннем вады (тэмпература вады 20–25 ° С), верхняе выпраменьвальнае астуджэнне.
- Кантроль прымешкі
- Эфект сегрэгацыі: прымешкі, такія як Fe, Ni (каэфіцыент сегрэгацыі <0,1), назапашваюцца на межах збожжа;
- Цыклы ўнясення цыклаў: 3–5 цыклаў, канчатковыя агульныя прымешкі ≤0,1ppm.
- Меры засцярогі:
- Накрыйце паверхню расплаву графітнымі пласцінамі для падаўлення вылажэння ТЭ (хуткасць страты ≤0,5%);
- Кантраляваць дыяметр крышталя ў рэжыме рэальнага часу пры дапамозе лазерных датчыкаў (дакладнасць ± 0,1 мм);
- Пазбягайце ваганняў тэмпературы> ± 2 ° С, каб прадухіліць павышэнне шчыльнасці дыслакацыі (мэта ≤10³/см²).
Iv. Інспекцыя якасці і ключавыя паказчыкі
Test item | Стандарнае значэнне | Test метад | Source |
Чысціня | ≥99,99999% (7N) | ICP-MS | |
Агульныя металічныя прымешкі | ≤0,1ppm | GD-MS (мас-спектраметрыя ззяння) | |
Утрыманне кіслароду | ≤5ppm | Інертны газавы паглынанне ІР | |
Крыштальная цэласнасць | Шчыльнасць дыслакацыі ≤10³/см² | Рэнтгенаўская тапаграфія | |
Супраціў (300k) | 0,1–0,3 Ом · см | Чатырохразовы метад |
V. Пратаколы навакольнага асяроддзя і бяспекі
- Лячэнне выхлапных газаў:
- Смажанне выхлапных газаў: нейтралізуйце SO₂ і SEO₂ з Scrubbers NaOH (ph≥10);
- Выхлапны выхлап вакуумнай дыстыляцыі: кандэнсацыя і аднавіць пара; Рэшткавыя газы адсарбаваны праз актываваны вугаль.
- Перапрацоўка дзындраў:
- Анодны слізь (які змяшчае AG, AU): аднаўленне з дапамогай гідраметалургіі (H₂so₄-HCl System);
- Рэшткі электралізу (якія змяшчаюць PB, Cu): Вяртанне да сістэм плаўкі медзі.
- Меры бяспекі:
- Аператары павінны насіць газавыя маскі (пары TE таксічная); Падтрымлівайце адмоўную вентыляцыю ціску (курс абмену паветра ≥10 цыклаў/г).
PROCESS Аптымізацыя кіруючых прынцыпаў
- Адаптацыя сыравіны: Адрэгулюйце тэмпературу залівання і стаўленне кіслаты дынамічна на аснове крыніц анода (напрыклад, медзь супраць плаўкі свінцу);
- Каэфіцыент выцягвання крышталя: Адрэгулюйце хуткасць выцягвання ў залежнасці ад канвекцыі расплаву (нумар Рэйнольдса Re≥2000) для падаўлення канстытуцыйнага пераахаладжэння;
- Энергаэфектыўнасць: Выкарыстоўвайце нагрэў з падвойнай тэмпературай зоны (асноўная зона 500 ° С, падзон 400 ° С) для зніжэння спажывання магутнасці графітавага супраціву на 30%.
Час пасля: сакавік-24-2025