7n Tellurium Kristal Böyüməsi və Təmizləmə

Xəbəri

7n Tellurium Kristal Böyüməsi və Təmizləmə

7n Tellurium Kristal Böyüməsi və Təmizləmə


Mən. Xammal əvvəlcədən müalicə və ilkin təmizlənmə

  1. Xammal seçim və sarsıdıcı
  • Maddi tələblər: Tellurium filizi və ya anod slime istifadə edin (te məzmun ≥5%), tercihen mis smelting anod slime (Cu₂te, Cu₂se) kimi xammal kimi.
  • Tənzimləmə prosesi:
  • Hissəcik ölçüsünə ≤5mm olan qaba sarsıdıcı, ardından top freze ≤200 mesh;
  • Fe, ni və digər maqnit çirkləri çıxarmaq üçün maqnit ayrılması (maqnit sahəsində intensivlik ≥0.8t);
  • Sio₂, Cuo və digər maqnit çirkləri ayırmaq üçün Flotasyon (PH = 8-9, Xanthate kolleksiyaçıları).
  • Ehtiyat tədbirləri: Yaş əvvəlcədən müalicə zamanı nəmləndirmədən çəkinin (qovurmadan əvvəl qurutma tələb olunur); İdarəetmə mühitinin rütubəti ≤30%.
  1. Pirometallurgical qovurma və oksidləşmə
  • Proses parametrləri:
  • Oksidləşmə qovurma temperaturu: 350-600 ° C (mərhələli nəzarət: desulfurizasiya üçün aşağı temperatur, oksidləşmə üçün yüksək temperatur);
  • Qovurma vaxtı: 6-8 saat, o₂ axın sürəti 5-10 l / dəq;
  • Reagent: Konsentrasiya edilmiş kükürd turşusu (98% h₂so₄), kütləvi nisbət te₂so₄ = 1: 1.5.
  • Kimyəvi reaksiya:
    CU2TE + 2O2 + 2H2O4 → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2OCU2 TE + 2O2 + 2H2 + 2H2 + 2CUSO4 + TEO2 + 2H2 O
  • Ehtiyat tədbirləri: Teo₂-in uçotunun qarşısını almaq üçün ≤600 ° C-də idarəetmə temperaturu (387 ° C); Egzoz qazını NaoH Scrubbers ilə müalicə edin.

II. Elektrorfiya və vakuum distillə

  1. Elektorefin
  • Elektrolit sistemi:
  • Elektrolit tərkibi: H₂so₄ (80-120g / L), Teo₂ (40-60g / L), aşqar (jelatin 0.1-0.3g / l);
  • Temperaturun nəzarəti: 30-40 ° C, dövriyyə axını nisbəti 1.5-2 m³ / saat.
  • Proses parametrləri:
  • Cari sıxlıq: 100-150 A / M², hüceyrə gərginliyi 0.2-0.4v;
  • Elektrod boşluğu: 80-120mm, katod çöküntünün qalınlığı 2-3mm / 8h;
  • Çirklənmədən çıxarılması effektivliyi: CU ≤5ppm, pb ≤1pm.
  • Ehtiyat tədbirləri: Mütəmadi olaraq elektrolit filtr (dəqiqlik ≤1μm); Passivasiyanın qarşısını almaq üçün mexaniki olaraq cilalanmış anod səthləri.
  1. Vakuum qovulması
  • Proses parametrləri:
  • Vakuum səviyyəsi: ≤1 × 10⁻²pa, distillə temperaturu 600-650 ° C;
  • Kondisioner zonası temperaturu: 200-250 ° C, buxar kondensasiya effektivliyi ≥95%;
  • DİDARƏT TIME: 8-12H, tək toplu tutumu ≤50kg.
  • Murdarlıq paylanması: Kondenser cəbhəsində aşağı qaynar çirklər (se, s) yığılır; Yüksək qaynayan çirklər (pb, ag) qalıqlarda qalır.
  • Ehtiyat tədbirləri: Teokidasiyanın qarşısını almaq üçün istilikdən əvvəl vakuum sistemi ≤5 × 10⁻³PA-ya əvvəlcədən nasos sistemi.

III. Kristal böyüməsi (istiqamətləndirici kristallaşma)

  1. Avadanlıq konfiqurasiyası
  • Kristal böyümə sobası modelləri: TDR-70A / B (30 kq tutum) və ya TRDL-800 (60 kq tutumu);
  • Çarxlı material: yüksək təmizlik qrafiti (kül məzmunu ≤5ppm), ölçüləri φ300 × 400mm;
  • İstilik metodu: Qrafit müqaviməti istilik, maksimum temperatur 1200 ° C.
  1. Proses parametrləri
  • Əritmək:
  • Ərintiyə temperaturu: 500-520 ° C, hovuz dərinliyi 80-120mm;
  • Qoruyucu qaz: AR (saflıq ≥99.9999%), axın dərəcəsi 10-15 l / dəq.
  • Kristallaşdırma parametrləri:
  • Çəkmə dərəcəsi: 1-3mm / saat, büllur fırlanma sürəti 8-12rpm;
  • Temperatur gradient: Axial 30-50 ° C / sm, radial ≤10 ° C / sm;
  • Soyutma metodu: Su soyudulmuş mis bazası (su temperaturu 20-25 ° C), üst rəngli soyutma.
  1. Murdarlıq
  • Seqreqasiya effektiFE, NI (bölmə əmsalı <0.1) kimi çirklər taxıl sərhədlərində toplanır;
  • Çatıcıl dövrlər: 3-5 dövr, son ümumi çirkləri ≤0.1ppm.
  1. Ehtiyat tədbirləri:
  • Te volatilizasiyasını basdırmaq üçün qrafit plitələri ilə əriyin səthi örtün (zərər nisbəti ≤0.5%);
  • Lazer ölçüləri (dəqiqliyi ± 0.1mm) istifadə edərək real vaxtda kristal diametrini izləyin;
  • Disitasiya sıxlığının artmasının qarşısını almaq üçün temperatur dəyişikliyindən çəkinin> ± 2 ° C (hədəf ≤10³ / sm²).

İv. Keyfiyyətli yoxlama və əsas ölçü

Test maddəsi

Standart dəyər

Test metodu

Mənbəyi

Saflıq

≥99.99999% (7n)

ICP-ms

Ümumi metal çirklər

≤0.1ppm

GD-MS (Parlaq axıdılması Kütləvi Spektrometriya)

Oksigen tərkibi

≤5ppm

İnert qaz Fusion-IR udma

Kristal bütövlüyü

Dislokasiya sıxlığı ≤10³ / sm²

Rentgen topoqrafiyası

Müqavimət (300k)

0.1-0.3ω · sm

Dörd probe metodu


V. Ətraf mühit və təhlükəsizlik protokolları

  1. Egzoz qazı:
  • Qovurma işlənməsi: So₂ və Seo₂ nauh skrubbers (ph≥10) ilə neytrallaşdırın;
  • Vakuum distillə işlənməsi: buxar və bərpa etmək; Qalıq qazları aktivləşdirilmiş karbon vasitəsilə adsorbed.
  1. Şlakın təkrar emalı:
  • Anodlu Slime (AG, AU, AU): Hidrometallurgiya (H₂so-HCL sistemi) vasitəsilə bərpa;
  • Elektroliz qalıqları (PB, CU var): Mis smelting sistemlərinə qayıdın.
  1. Təhlükəsizlik tədbirləri:
  • Operatorlar qaz maskaları taxmalıdırlar (te buxar zəhərlidir); Mənfi təzyiq havalandırma (hava məzənnəsi ≥10 dövrü / h) saxlayın.

Prosesin optimallaşdırılması qaydaları

  1. Xammal uyğunlaşma: Anodlu small mənbələrinə (məsələn, mis vs aparıcı əridin armaturu) dinamik olaraq qovurma temperaturu və turşu nisbətini tənzimləyin;
  2. Kristal çəkmə dərəcəsi uyğunluğu: Konstitusiya supercoolingini yatırmaq üçün ərimə konveksiyasına (Reynolds Nömrəsi RE≥2000) görə çəkilmə sürətini tənzimləyin;
  3. Enerji səmərəliliyi: Qrafit müqavimətinin enerji istehlakını 30% azaltmaq üçün ikili temperatur zonası istiliyi (əsas zona 500 ° C, alt zona 400 ° C) istifadə edin.

Time vaxt: 24-2025