7n Tellurium Kristal Böyüməsi və Təmizləmə
Mən. Xammal əvvəlcədən müalicə və ilkin təmizlənmə
- Xammal seçim və sarsıdıcı
- Maddi tələblər: Tellurium filizi və ya anod slime istifadə edin (te məzmun ≥5%), tercihen mis smelting anod slime (Cu₂te, Cu₂se) kimi xammal kimi.
- Tənzimləmə prosesi:
- Hissəcik ölçüsünə ≤5mm olan qaba sarsıdıcı, ardından top freze ≤200 mesh;
- Fe, ni və digər maqnit çirkləri çıxarmaq üçün maqnit ayrılması (maqnit sahəsində intensivlik ≥0.8t);
- Sio₂, Cuo və digər maqnit çirkləri ayırmaq üçün Flotasyon (PH = 8-9, Xanthate kolleksiyaçıları).
- Ehtiyat tədbirləri: Yaş əvvəlcədən müalicə zamanı nəmləndirmədən çəkinin (qovurmadan əvvəl qurutma tələb olunur); İdarəetmə mühitinin rütubəti ≤30%.
- Pirometallurgical qovurma və oksidləşmə
- Proses parametrləri:
- Oksidləşmə qovurma temperaturu: 350-600 ° C (mərhələli nəzarət: desulfurizasiya üçün aşağı temperatur, oksidləşmə üçün yüksək temperatur);
- Qovurma vaxtı: 6-8 saat, o₂ axın sürəti 5-10 l / dəq;
- Reagent: Konsentrasiya edilmiş kükürd turşusu (98% h₂so₄), kütləvi nisbət te₂so₄ = 1: 1.5.
- Kimyəvi reaksiya:
CU2TE + 2O2 + 2H2O4 → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2OCU2 TE + 2O2 + 2H2 + 2H2 + 2CUSO4 + TEO2 + 2H2 O - Ehtiyat tədbirləri: Teo₂-in uçotunun qarşısını almaq üçün ≤600 ° C-də idarəetmə temperaturu (387 ° C); Egzoz qazını NaoH Scrubbers ilə müalicə edin.
II. Elektrorfiya və vakuum distillə
- Elektorefin
- Elektrolit sistemi:
- Elektrolit tərkibi: H₂so₄ (80-120g / L), Teo₂ (40-60g / L), aşqar (jelatin 0.1-0.3g / l);
- Temperaturun nəzarəti: 30-40 ° C, dövriyyə axını nisbəti 1.5-2 m³ / saat.
- Proses parametrləri:
- Cari sıxlıq: 100-150 A / M², hüceyrə gərginliyi 0.2-0.4v;
- Elektrod boşluğu: 80-120mm, katod çöküntünün qalınlığı 2-3mm / 8h;
- Çirklənmədən çıxarılması effektivliyi: CU ≤5ppm, pb ≤1pm.
- Ehtiyat tədbirləri: Mütəmadi olaraq elektrolit filtr (dəqiqlik ≤1μm); Passivasiyanın qarşısını almaq üçün mexaniki olaraq cilalanmış anod səthləri.
- Vakuum qovulması
- Proses parametrləri:
- Vakuum səviyyəsi: ≤1 × 10⁻²pa, distillə temperaturu 600-650 ° C;
- Kondisioner zonası temperaturu: 200-250 ° C, buxar kondensasiya effektivliyi ≥95%;
- DİDARƏT TIME: 8-12H, tək toplu tutumu ≤50kg.
- Murdarlıq paylanması: Kondenser cəbhəsində aşağı qaynar çirklər (se, s) yığılır; Yüksək qaynayan çirklər (pb, ag) qalıqlarda qalır.
- Ehtiyat tədbirləri: Teokidasiyanın qarşısını almaq üçün istilikdən əvvəl vakuum sistemi ≤5 × 10⁻³PA-ya əvvəlcədən nasos sistemi.
III. Kristal böyüməsi (istiqamətləndirici kristallaşma)
- Avadanlıq konfiqurasiyası
- Kristal böyümə sobası modelləri: TDR-70A / B (30 kq tutum) və ya TRDL-800 (60 kq tutumu);
- Çarxlı material: yüksək təmizlik qrafiti (kül məzmunu ≤5ppm), ölçüləri φ300 × 400mm;
- İstilik metodu: Qrafit müqaviməti istilik, maksimum temperatur 1200 ° C.
- Proses parametrləri
- Əritmək:
- Ərintiyə temperaturu: 500-520 ° C, hovuz dərinliyi 80-120mm;
- Qoruyucu qaz: AR (saflıq ≥99.9999%), axın dərəcəsi 10-15 l / dəq.
- Kristallaşdırma parametrləri:
- Çəkmə dərəcəsi: 1-3mm / saat, büllur fırlanma sürəti 8-12rpm;
- Temperatur gradient: Axial 30-50 ° C / sm, radial ≤10 ° C / sm;
- Soyutma metodu: Su soyudulmuş mis bazası (su temperaturu 20-25 ° C), üst rəngli soyutma.
- Murdarlıq
- Seqreqasiya effektiFE, NI (bölmə əmsalı <0.1) kimi çirklər taxıl sərhədlərində toplanır;
- Çatıcıl dövrlər: 3-5 dövr, son ümumi çirkləri ≤0.1ppm.
- Ehtiyat tədbirləri:
- Te volatilizasiyasını basdırmaq üçün qrafit plitələri ilə əriyin səthi örtün (zərər nisbəti ≤0.5%);
- Lazer ölçüləri (dəqiqliyi ± 0.1mm) istifadə edərək real vaxtda kristal diametrini izləyin;
- Disitasiya sıxlığının artmasının qarşısını almaq üçün temperatur dəyişikliyindən çəkinin> ± 2 ° C (hədəf ≤10³ / sm²).
İv. Keyfiyyətli yoxlama və əsas ölçü
Test maddəsi | Standart dəyər | Test metodu | Mənbəyi |
Saflıq | ≥99.99999% (7n) | ICP-ms | |
Ümumi metal çirklər | ≤0.1ppm | GD-MS (Parlaq axıdılması Kütləvi Spektrometriya) | |
Oksigen tərkibi | ≤5ppm | İnert qaz Fusion-IR udma | |
Kristal bütövlüyü | Dislokasiya sıxlığı ≤10³ / sm² | Rentgen topoqrafiyası | |
Müqavimət (300k) | 0.1-0.3ω · sm | Dörd probe metodu |
V. Ətraf mühit və təhlükəsizlik protokolları
- Egzoz qazı:
- Qovurma işlənməsi: So₂ və Seo₂ nauh skrubbers (ph≥10) ilə neytrallaşdırın;
- Vakuum distillə işlənməsi: buxar və bərpa etmək; Qalıq qazları aktivləşdirilmiş karbon vasitəsilə adsorbed.
- Şlakın təkrar emalı:
- Anodlu Slime (AG, AU, AU): Hidrometallurgiya (H₂so-HCL sistemi) vasitəsilə bərpa;
- Elektroliz qalıqları (PB, CU var): Mis smelting sistemlərinə qayıdın.
- Təhlükəsizlik tədbirləri:
- Operatorlar qaz maskaları taxmalıdırlar (te buxar zəhərlidir); Mənfi təzyiq havalandırma (hava məzənnəsi ≥10 dövrü / h) saxlayın.
Prosesin optimallaşdırılması qaydaları
- Xammal uyğunlaşma: Anodlu small mənbələrinə (məsələn, mis vs aparıcı əridin armaturu) dinamik olaraq qovurma temperaturu və turşu nisbətini tənzimləyin;
- Kristal çəkmə dərəcəsi uyğunluğu: Konstitusiya supercoolingini yatırmaq üçün ərimə konveksiyasına (Reynolds Nömrəsi RE≥2000) görə çəkilmə sürətini tənzimləyin;
- Enerji səmərəliliyi: Qrafit müqavimətinin enerji istehlakını 30% azaltmaq üçün ikili temperatur zonası istiliyi (əsas zona 500 ° C, alt zona 400 ° C) istifadə edin.
Time vaxt: 24-2025