Die suiwering van selenium met 'n hoë suiwerheid (≥99,999%) behels 'n kombinasie van fisiese en chemiese metodes om onsuiwerhede soos TE, PB, FE en AS te verwyder. Die volgende is sleutelprosesse en parameters:
1. Vakuumdistillasie
Prosesvloei:
1. Plaas ru -selenium (≥99,9%) in 'n kwarts -smeltkroes binne 'n vakuumdistillasieoond.
2. Hitte tot 300-500 ° C onder vakuum (1-100 PA) vir 60-180 minute.
3. Seleniumdamp kondenseer in 'n tweestap-kondensor (onderste stadium met Pb/Cu-deeltjies, boonste stadium vir seleniumversameling).
4. Versamel selenium vanaf die boonste kondensor; 碲 (TE) en ander onsuiwerhede met 'n hoë kookpunt bly in die onderste stadium.
Parameters:
- Temperatuur: 300-500 ° C
- Druk: 1-100 PA
- Kondensormateriaal: kwarts of vlekvrye staal.
2. Chemiese suiwering + vakuumdistillasie
Prosesvloei:
1. Oxidasie verbranding: reageer ru -selenium (99,9%) met O₂ by 500 ° C om SEO₂ en Teo₂ -gasse te vorm.
2. Onttrekking van oplosmiddel: Los SEO₂ op in 'n etanolwateroplossing, filter Teo₂ neerslag uit.
3. Vermindering: Gebruik hidrasien (N₂H₄) om SEO₂ tot elementêre selenium te verminder.
4. Diep de-te: oksideer selenium weer na SEO₄²⁻, en onttrek dan TE met oplosmiddel-ekstraksie.
5. Finale vakuumdistillasie: suiwer selenium by 300-500 ° C en 1-100 PA om die suiwerheid van 6N (99.9999%) te behaal.
Parameters:
- oksidasietemperatuur: 500 ° C
- Hidrasien dosis: oormaat om volledige vermindering te verseker.
3. Elektrolitiese suiwering
Prosesvloei:
1. Gebruik 'n elektroliet (bv. Selenagtige suur) met 'n stroomdigtheid van 5-10 A/dm².
2. Seleniumafsettings op die katode, terwyl seleniumoksiede by die anode wissel.
Parameters:
- Huidige digtheid: 5-10 A/DM²
- Elektroliet: Selenagtige suur of selenaatoplossing.
4. oplosmiddelekstraksie
Prosesvloei:
1. Uittreksel SE⁴⁺ uit die oplossing met behulp van TBP (tributielfosfaat) of TOA (trioctylamine) in hidrochloriese of swaelsuurmedia.
2. Strip en neerslag selenium, en herkristalliseer dan.
Parameters:
- Uittreksel: TBP (HCl -medium) of TOA (H₂SO₄ Medium)
- Aantal fases: 2-3.
5. sone smelt
Prosesvloei:
1. herhaaldelik sone-smelt seleniumbande om spoor onsuiwerhede te verwyder.
2. Geskik vir die bereiking van> 5N-suiwerheid van beginmateriaal met 'n hoë suiwerheid.
Opmerking: benodig gespesialiseerde toerusting en is energie-intensief.
Suggestievoorstel
Raadpleeg die volgende figure uit die literatuur vir visuele verwysing:
- Vakuumdistillasie-opstelling: Skematies van 'n tweestap-kondensorstelsel.
- SE-TE Fase-diagram: illustreer skeidingsuitdagings as gevolg van noue kookpunte.
Verwysings
- Vakuumdistillasie en chemiese metodes:
- Elektrolitiese en oplosmiddel -ekstraksie:
- Gevorderde tegnieke en uitdagings:
Postyd: MAR-21-2025