7N Tellurium kristalgroei en suiwering

7N Tellurium kristalgroei en suiwering

‌I. Grondstofvoorbehandeling en voorlopige suiwering‌

1. ‌Grondstof seleksie en verplettering‌

• ‌Materiële vereistes‌: Gebruik telluriumerts of anode -slym (TE -inhoud ≥5%), verkieslik kopermelt -anode -slym (wat Cu₂te, Cu₂se bevat) as grondstof.
• ‌Voorbehandelingsproses‌:
• Grof verplettering tot deeltjiegrootte ≤5 mm, gevolg deur balfrees tot ≤200 maas;
• Magnetiese skeiding (magnetiese veldintensiteit ≥0,8t) om Fe, Ni en ander magnetiese onsuiwerhede te verwyder;
• Skuimvlotasie (pH = 8-9, xantaatversamelaars) om SIO₂, CUO en ander nie-magnetiese onsuiwerhede te skei.
• ‌Voorsorgmaatreëls‌: Vermy die bekendstelling van vog tydens nat voorbehandeling (moet droog word voordat dit gebraai word); beheer die humiditeit van die omgewing ≤30%.

1. ‌Pirometallurgiese rooster en oksidasie‌

• ‌Prosesparameters‌:
• Oksidasie Roostertemperatuur: 350–600 ° C (opgevoerde beheer: lae temperatuur vir desulfurisasie, hoë temperatuur vir oksidasie);
• Roostertyd: 6-8 uur, met die vloeitempo van 5–10 L/min;
• Reagens: Gekonsentreerde swaelsuur (98% H₂SO₄), massaverhouding TE₂SO₄ = 1: 1.5.
• ‌Chemiese reaksie‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Voorsorgmaatreëls‌: beheertemperatuur ≤ 600 ° C om teo₂ vlugtiging te voorkom (kookpunt 387 ° C); Behandel uitlaatgas met NaOH -skropers.

‌Ii. Elektrorefinering en vakuum distillasie‌

1. ‌Elektrorefinering‌

• ‌Elektrolietstelsel‌:
• Elektroliet -samestelling: H₂SO₄ (80–120g/L), Teo₂ (40–60g/L), toevoeging (gelatien 0.1–0.3g/L);
• Temperatuurbeheer: 30-40 ° C, sirkulasievloeitempo 1,5–2 m³/h.
• ‌Prosesparameters‌:
• Stroomdigtheid: 100–150 a/m², selspanning 0,2–0,4V;
• Elektrode -spasiëring: 80–120 mm, katode -afsettingdikte 2–3 mm/8h;
• Doeltreffendheid van die verwydering van onreinheid: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Voorsorgmaatreëls‌: filter elektroliet (akkuraatheid ≤1μm) gereeld; Meganies poetsanodeoppervlaktes om passivering te voorkom.

1. ‌Vakuumdistillasie‌

• ‌Prosesparameters‌:
• Vakuumvlak: ≤ 1 × 10⁻²PA, distillasietemperatuur 600–650 ° C;
• Kondensasone -temperatuur: 200–250 ° C, TE -dampkondensasiedoeltreffendheid ≥95%;
• Distillasietyd: 8-12H, enkelbangse kapasiteit ≤50 kg.
• ‌Onreinheidsverspreiding‌: lae-kook onsuiwerhede (SE, S) versamel aan die kondensorfront; Hoë-kook onsuiwerhede (PB, AG) bly in residue.
• ‌Voorsorgmaatreëls‌: Voor-pomp vakuumstelsel tot ≤5 × 10⁻³Pa voordat dit verhit word om die oksidasie te voorkom.

‌Iii. Kristalgroei (rigting kristallisasie) ‌

1. ‌Toerustingkonfigurasie‌

• ‌Kristalgroei oondmodelle‌: TDR-70A/B (30 kg kapasiteit) of TRDL-800 (kapasiteit van 60 kg);
• Crucible-materiaal: grafiet met 'n hoë suiwerheid (asinhoud ≤5ppm), afmetings φ300 × 400mm;
• Verwarmingsmetode: Grafietweerstandverhitting, maksimum temperatuur 1200 ° C.

1. ‌Prosesparameters‌

• ‌Smeltbeheer‌:
• Smelttemperatuur: 500–520 ° C, smeltpoeldiepte 80–120 mm;
• Beskermende gas: AR (suiwerheid ≥99,999%), vloeitempo 10–15 L/min.
• ‌Kristallisasieparameters‌:
• Treknelheid: 1–3 mm/h, kristalrotaspoed 8–12 rpm;
• Temperatuurgradiënt: aksiaal 30–50 ° C/cm, radiaal ≤10 ° C/cm;
• Verkoelingsmetode: Watergekoelde koperbasis (watertemperatuur 20-25 ° C), topstralingsverkoeling.

1. ‌Onreinheidsbeheer‌

• ‌Segregasie -effek‌: onsuiwerhede soos Fe, Ni (segregasie -koëffisiënt <0.1) versamel by graangrense;
• ‌Remelling siklusse‌: 3–5 siklusse, finale totale onsuiwerhede ≤0,1ppm.

1. ‌Voorsorgmaatreëls‌:

• Bedek die smeltoppervlak met grafietplate om die vlugtiging van die TE te onderdruk (verliesstempo ≤0,5%);
• Monitor kristaldiameter in reële tyd met behulp van lasermeters (akkuraatheid ± 0,1 mm);
• Vermy temperatuurskommelings> ± 2 ° C om die styging van die ontwrigtingsdigtheid te voorkom (teiken ≤10³/cm²).

‌Iv. Kwaliteitsinspeksie en sleutelstatistieke‌

‌V. Omgewings- en veiligheidsprotokolle‌

1. ‌Uitlaatgasbehandeling‌:

• Roosteruitlaat: neutraliseer so₂ en SEO₂ met NaOH -skropers (Ph≥10);
• Vakuumdistillasie -uitlaat: kondenseer en herstel die damp; residuele gasse geadsorbeer via geaktiveerde koolstof.

1. ‌Slak herwinning‌:

• Anode slym (wat Ag, Au) bevat: herstel via hydrometallurgie (H₂SO₄-HCl-stelsel);
• Elektrolise -residue (wat PB, Cu bevat): Keer terug na kopermeltingstelsels.

1. ‌Veiligheidsmaatreëls‌:

• Operateurs moet gasmaskers dra (TE -damp is giftig); Handhaaf negatiewe drukventilasie (lugwisselkoers ≥10 siklusse/h).

‌ Process Optimaliseringsriglyne‌

1. ‌Grondstofaanpassing‌: Pas die braai temperatuur en suurverhouding dinamies aan op grond van anode -slymbronne (bv. Koper teenoor loodsmelting);
2. ‌Kristaltrekkerspassing‌: Pas die trekspoed aan volgens die smeltkonveksie (Reynolds Number Re≥2000) om die konstitusionele superverkoeling te onderdruk;
3. ‌Energiedoeltreffendheid‌: Gebruik die verhitting van dubbele temperatuur sone (hoofsone 500 ° C, sub-sone 400 ° C) om grafietweerstandskragverbruik met 30% te verminder.